当前位置:首页>影视聚焦>正文

不同按上述色谱条件分析

2.2.4 线性关系考察

分别精密吸取混合对照品溶液1、不同5、树脂数鸡10、环纹15、血藤析和20、药材25、质量30μL注入高效液相色谱仪中,不同按上述色谱条件分析。树脂数鸡以峰面积(Y)为纵坐标,环纹对照品进样量(X)为横坐标,血藤析和绘制标准曲线,药材得到的质量回归方程及相关系数分别为:Y=2×109X-23 374,r=0.999 9;Y=6×108X-18 200,r=0.999 5;Y=4×108X-13 246,r=0.999 3;表明原儿茶酸在0.021 95~0.658 5μg,儿茶素在0.047 2~1.416μg,不同表儿茶素在0.041 5~1.245μg时,树脂数鸡峰面积与进样量呈良好的环纹线性关系。

2.2.5精密度试验

精密吸取混合对照品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件重复进样6次,结果原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为0.35%、0.45%、1.83%,表明仪器精密度良好。

2.2.6 稳定性试验

取样品粉末1.0 g,精密称定,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,室温放置,分别于0、2、4、6、8、13、24 h进样测定,结果原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为1.52%、1.76%、1.15%,说明样品在24 h内稳定。

2.2.7 重复性试验

取同一样品粉末6份,每份1.0 g,精密称定,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,进样测定,结果显示原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为0.91%、0.61%、0.65%,表明重复性良好。

2.2.8 加样回收率试验

取已知含量的样品粉末6份,每份1.0 g,精密称定,分别精密加入原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素对照品,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液并测定,计算加样回收率。结果见表2。

3
2.2.9 样品含量测定

鸡血藤粉末1.0 g,精密称定,每批药材平行3份,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液并进样测定,并计算含量。结果见表3和图2。

2.3 芒柄花素、染料木素含量

测定参照梁永枢等[10]方法进行测定。

2.3.1 色谱条件

4

Waters Xselect C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%H3PO4-乙腈(66∶34),等度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。对照品及供试品溶液色谱图见图3。

2.3.2 对照品溶液的制备

分别精密称定染料木素和芒柄花素对照品1.90、1.19 mg,加甲醇定容至5 m L,制成对照品贮备液。分别精密吸取染料木素、芒柄花素对照品贮备液1 m L,定容至5 m L作为混合对照品溶液。

2.3.3 供试品溶液的制备

取样品粉末约1 g,精密称定,加70%乙醇30 m L加热回流提取2次,每次15 min,合并2次提取液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇定容于5 m L棕色量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。

2.3.4 标准曲线的制备

分别吸取“2.3.2”项下各对照品溶液20μL注入液相色谱仪中,测定峰面积积分值。以峰面积(Y)为纵坐标,对照品的进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程与相关系数分别为:Y=8×109X-192 794,r=0.999 9;Y=6×109X-99 356,r=1;表明染料木素在0.076~2.28μg,芒柄花素在0.047 6~1.42μg时,峰面积与进样量呈良好的线性关系。

2.3.5 精密度实验

5

精密吸取对照品溶液20μL,按“2.3.1”项下色谱条件重复进样6次,结果染料木素、芒柄花素的RSD分别为1.15%、0.95%,表明仪器精密度良好。

声明:本文所用图片、文字来源《中药新药与临床药理》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除

 

相关链接:鸡血藤对照品色谱

热门标签
友情链接:
玻璃磨边机进入数控时代,行业资讯会发电的玻璃幕墙,行业资讯供水水源水质检验(一)湖北发布消费扩容升级三年行动方案 实施“十大工程”斯凯奇2024年度财报亮点纷呈 或将加速全球布局陕西:进一步提升企业开办标准化规范化水平Coach 续签 Interparfums SA 香水业务前景大好福建龙岩:严格疫情防控物资价格监管进口水果能放心吃吗?市场监管部门官方回应来了美妆品牌 MAC 推出无瑕底妆系列新品——无瑕“大黑饼”黑龙江宁安:专项检查景区及周边食品安全七夕节如何哄老婆最有爱林毅夫:中国经济依然有很大的投入资金空间,行业资讯辽宁沈阳:药品监管领域实现涉企电子证照全覆盖辽宁东港:建立景区消费维权服务站 畅通游客维权渠道工信部发起光伏行业“领跑者”计划,行业资讯电商发展仍在摸索阶段 门窗企业需尽快打破,行业资讯智能手机和平板电脑将推动盖板玻璃的市场需求,行业资讯农夫山泉入选工信部首批“中国消费名品”喝羊奶三个月身体变化(讨论羊奶对身体的影响)湖南开展“共促消费公平 助推乡村振兴”消费教育进乡村暨主题党日活动组件抢滩国内光伏市场,行业资讯发改委:一体客观认识经济运行数据的一些变化,行业资讯陕西咸阳:压担子 出点子 开方子 助力企业破解发展难题浙江宁波:首批“保险+服务”知识产权海外侵权责任保险落地备孕的女孩们注意 这样容易怀不上孩子科学备孕营养补充攻略 备孕营养怎么补充聚焦整治过度包装与天价月饼打击整治养老诈骗专项行动|诈骗团伙设下减肥连环骗局 涉案金额2.9亿元林心如爱吃甜食生女孩 怀孕如何测男女“铁拳”行动|湖北武汉发布6起“铁拳”行动典型案例安徽合肥:开展电商平台“亮照、亮证、亮规则”行动西安96333监控中心全力保障电梯应急救援怎么分辨胖子和怀孕 如何分辨一个人是怀孕还是肥胖销售过期馒头 福建吱道餐饮被罚5万元国家对薄膜太阳能原来如此重视,行业资讯哪些情况会宫外孕 宫外孕的概率高吗玻璃加工业将提高准入门槛,行业资讯铝合金门窗企业正向多元化发展,行业资讯广州废木板废玻璃处理相关部门拟补贴90元/吨,行业资讯